¿Qué es un liofilizador? ¿Cómo funciona?

El liofilizador y el secador por congelación son nombres sinónimos para el mismo equipo. Un liofilizador lleva a cabo un proceso de eliminación de agua que suele emplearse para preservar materiales perecederos, prolongar su vida útil o hacer que el material sea más fácil de transportar. Los liofilizadores funcionan congelando el material y, a continuación, reduciendo la presión y aplicando calor para permitir que el agua congelada del producto se sublime. Las tres etapas principales de un liofilizador Un liofilizador opera en tres fases, siendo la primera y más crítica la fase de congelación. Una liofilización adecuada puede reducir los tiempos de secado hasta en un 30 %. Fase de congelación Los liofilizadores utilizan diversos métodos para congelar el producto. La congelación puede realizarse en un congelador, en un baño refrigerado (congelador de cáscara) o sobre una bandeja dentro del propio liofilizador. El liofilizador enfría el material por debajo de su punto triple para garantizar que ocurra la sublimación en lugar de la fusión, lo que preserva la forma física del material. Un liofilizador logra con mayor facilidad liofilizar cristales de hielo grandes, que pueden formarse mediante una congelación lenta o mediante un recocido. Sin embargo, en el caso de materiales biológicos, cuando los cristales son demasiado grandes pueden romper las paredes celulares, lo que resulta en un rendimiento de liofilización inferior al deseado. Para evitar esto, la congelación se realiza de manera rápida. En el caso de materiales propensos a la precipitación, puede emplearse el recocido, un proceso que consiste en una congelación rápida seguida de un aumento gradual de la temperatura para permitir el crecimiento de los cristales. Fase de secado primario (sublimación) La segunda fase del liofilizador es el secado primario (sublimación), durante la cual se reduce la presión y se aplica calor al material para que el agua se sublime. El vacío del liofilizador acelera el proceso de sublimación. El condensador frío del liofilizador proporciona una superficie donde el vapor de agua se adhiere y se solidifica. Además, el condensador protege la bomba de vacío del vapor de agua. En esta fase se elimina aproximadamente el 95 % del agua contenida en el material. El secado primario puede ser un proceso lento; un exceso de calor podría alterar la estructura del material. Fase de secado secundario (adsorción) La última fase del liofilizador es el secado secundario (adsorción), durante la cual se eliminan las moléculas de agua unidas iónicamente. Al elevar la temperatura por encima de la alcanzada en la fase de secado primario, se rompen los enlaces entre el material y las moléculas de agua. Los materiales liofilizados conservan una estructura porosa. Una vez finalizado el proceso, el vacío puede liberarse introduciendo un gas inerte antes de sellar el material. La mayoría de los materiales pueden alcanzar una humedad residual del 1 % al 5 %.

Secador por congelación y liofilizador son términos sinónimos para referirse al mismo equipo. Un secador por congelación lleva a cabo un proceso de eliminación de agua que suele emplearse para preservar materiales perecederos, prolongar su vida útil o hacer que el material sea más fácil de transportar. Estos equipos funcionan congelando el material, reduciendo luego la presión y aplicando calor para permitir que el agua congelada del producto se sublime.

Las 3 etapas principales de un liofilizador

Un liofilizador funciona en tres etapas, siendo la primera y más crítica la fase de congelación. Una liofilización adecuada puede reducir los tiempos de secado en un 30%.

Fase de congelación

Los liofilizadores emplean diversos métodos para congelar el producto. La congelación puede realizarse en un congelador, en un baño refrigerado (liofilizador de cáscara) o sobre una bandeja dentro del propio liofilizador. El liofilizador enfriará el material por debajo de su punto triple para garantizar que se produzca la sublimación y no la fusión. De este modo, se preserva la forma física del material.

Un liofilizador liofiliza con mayor facilidad cristales de hielo de gran tamaño, los cuales pueden formarse mediante una congelación lenta o un recocido. Sin embargo, en el caso de materiales biológicos, cuando los cristales son demasiado grandes pueden romper las paredes celulares, lo que conduce a resultados de liofilización menos óptimos. Para evitar esto, la congelación se realiza de manera rápida. En el caso de materiales que tienden a precipitar, puede emplearse el recocido, proceso que consiste en una congelación rápida seguida de un aumento de la temperatura del producto para permitir el crecimiento de los cristales.

Fase de secado primario (sublimación)

La segunda fase de un liofilizador es el secado primario (sublimación), en la que se reduce la presión y se aplica calor al material para que el agua se sublime. El vacío del liofilizador acelera la sublimación. El condensador frío del liofilizador proporciona una superficie sobre la cual el vapor de agua se adhiere y se solidifica. Además, el condensador protege la bomba de vacío del vapor de agua. En esta fase se elimina aproximadamente el 95 % del agua contenida en el material. El secado primario puede ser un proceso lento; un exceso de calor podría alterar la estructura del material.

Fase de secado secundario (adsorción)

La fase final de un liofilizador es el secado secundario (adsorción), durante el cual se eliminan las moléculas de agua unidas por enlaces iónicos. Al elevar la temperatura por encima de la del secado primario, se rompen los enlaces entre el material y las moléculas de agua. Los materiales liofilizados conservan una estructura porosa. Una vez que el liofilizador ha completado su proceso, el vacío puede liberarse con un gas inerte antes de sellar el material. La mayoría de los materiales pueden secarse hasta alcanzar un contenido de humedad residual del 1 a 5 %.

Problemas que deben evitarse al utilizar un liofilizador

· Calentar el producto a una temperatura demasiado alta puede provocar fusión inversa o colapso del producto.

· Sobrecarga del condensador causada por una cantidad excesiva de vapor que llega al condensador.

Demasiada producción de vapor

Demasiada superficie

Área del condensador demasiado pequeña

Refrigeración insuficiente

· Ahogamiento por vapor: el vapor se genera a un ritmo superior al que puede atravesar la toma de vapor, la conexión entre la cámara de producto y el condensador, lo que provoca un aumento de la presión en la cámara.

Términos importantes de liofilizadores

A continuación se presentan algunos términos importantes relacionados con los liofilizadores. Para consultar una lista completa, visite nuestra página de terminología sobre liofilización.

Punto eutéctico o temperatura eutéctica

Es el punto en el que el producto solo existe en la fase sólida, y representa la temperatura mínima de fusión. No todos los productos presentan un punto eutéctico, o bien pueden existir múltiples puntos eutécticos.

Temperatura crítica

Durante la liofilización, la temperatura máxima del producto antes de que su calidad se degrade por fusión o colapso.

Cristalino

 

El material forma cristales al congelarse.

Tiene un punto eutéctico o varios puntos eutécticos

La congelación rápida forma cristales pequeños que son difíciles de secar.

El recocido puede ayudar a formar cristales más grandes.

Amorfo

Mezclas de múltiples componentes que no cristalizan y no presentan un punto eutéctico. Se transforman en un ‘vidrio’.

No tiene un punto eutéctico

Para los materiales amorfos, la liofilización debe realizarse por debajo de la temperatura de transición vítrea.

Colapso

El punto en el que el producto se ablanda hasta el grado de no poder sostener su propia estructura. Esto puede constituir un problema por diversas razones:

Pérdida de la estructura física

Secado incompleto

Disminución de la solubilidad

Mucha ablación (chasquido)